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工业氧化锌灼烧失量详细分析方法
发布时间:2016-01-18 14:58 发布人:admin 点击:
 
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。
2.6.1 配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3 计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:
 
式中:G——氧化锌的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:
 
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
VW——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7.允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8.结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。